新型开放式结构复合磷酸草酸铟的水热合成及表征

时间:2023年03月05日

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篇1:新型开放式结构复合磷酸草酸铟的水热合成及表征

新型开放式结构复合磷酸草酸铟的水热合成及表征

以有机胺(乙二胺, 1,3-丙二胺)以及碱金属离子Na+做结构导向剂(SDA), 在水热条件下合成了3种新型开放式结构的复合磷酸草酸铟(Ⅰ~Ⅲ), 并进行了结构及性质表征. X射线单晶结构解析表明它们的分子式分别为Ⅰ, Na[InPO4(C2O4)0.5]・H2O. Ⅱ, [C2N2H10]0.5[InPO4(C2O4)0.5]. Ⅲ, [C3N2H12]0.5[In2(PO4)-(HPO4)(C2O4)]・H2O. Ⅰ~Ⅲ合成中所用的结构导向剂均位于孔道中. Ⅰ在Na+为导向剂条件下合成得到, 它的`结构是由InO6八面体与PO4四面体共用顶点连接成四元环磷酸铟层, 层与层之间由草酸基团C2O42-连接. 这一结构在a, b方向都具有八元环孔道, 为三维交叉孔道结构. Ⅱ的结构与Ⅰ类似, 不同的是, 它的客体分子是质子化的乙二胺而非Na+. Ⅲ中, InO6和PO4的连接形成双六元环二级结构单元(SBU), 这些二级结构单元之间通过草酸根连接, 在c方向产生了环形十六元环直孔道. 这三种磷酸草酸铟晶体数据如下: Ⅰ, 三斜, 空间群: P-1 (No. 2), a = 5.5662(17)(A。), b = 6.454(2)A。, c = 8.966(3)A。,α = 102.609(4)°, β = 107.319(3)°, γ = 94.426(4)°, V = 296.56(16) (A。)3, Z = 2, M = 294.81, ρcalcu = 3.301 g/cm3, R1 = 0.0275, Wr2 = 0.0731. Ⅱ, 三斜, 空间群: P-1 (No. 2), a = 5.653(4) (A。), b = 6.627(4)(A。), c = 9.391(8) (A。), α = 70.788(8)°, β = 75.836(12)°, γ = 89.681(9)°, V = 321.1(4) (A。)3, Z = 2, M = 283.85, ρcalcu = 2.936 g/cm3, R1= 0.0664, wR2 = 0.1572. Ⅲ, 正交, 空间群: Pccm (No. 49), a = 10.350(2) (A。), b = 12.190(2) (A。), c = 13.000(3) (A。), V = 1640.2(6)(A。)3, Z = 4, M =272.32, ρcalcu = 2.206 g/cm3, R1 = 0.0691, wR2 = 0.1831.

作 者:陈珍霞 翁林红 陈金喜 赵东元  作者单位:复旦大学化学系分子催化和创新材料实验室,上海,33 刊 名:科学通报  ISTIC PKU英文刊名:CHINESE SCIENCE BULLETIN 年,卷(期):2004 49(5) 分类号:O6 关键词:水热合成   晶体结构   开放式骨架   磷酸盐  

篇2:新型三维H0.5CoP0.5O2.5的水热合成与结构表征

新型三维H0.5CoP0.5O2.5的水热合成与结构表征

分子筛在催化、吸附和离子交换等方面具有广泛的应用, 一直是重要的工业材料. 自1982年Wilsion首次合成磷酸铝以来[1], 人们发现磷酸盐具有类似于分子筛的结构特征[2~4], 随着研究的不断深入,近来具有空旷结构的磷酸盐分子筛由于在催化、光学、磁学等领域具有潜在的应用前景日益受到人们的关注. 具有微孔结构的过渡金属磷酸盐因可作为分子反应器而使许多新的过渡金属磷酸盐被合成出来[5~9]. 文献[10,11]报道CoPO4具有层状、多孔、高聚合度的`结构, 这些分子多数经过有机模板剂或其它分子的修饰, 形成混合配体的配合物. 而从催化应用方面上看有很多化合物是多金属离子混合的配合物. 在有些配合物的结构中其孔洞中存在着阳离子或有机胺分子. 单纯的磷酸钴盐最近报道不多. 本文采用水热法合成了具有三维结构的新型的微孔磷酸钴, 其孔道内不含杂原子.

作 者:李传碧 徐吉庆 曾庆新 苏畅 张丽娟 叶铃  作者单位:李传碧,徐吉庆,曾庆新,苏畅,张丽娟(吉林大学化学学院)

叶铃(吉林大学超分子结构与光谱实验室,长春,130023)

刊 名:高等学校化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名:CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年,卷(期): 23(6) 分类号:O611 关键词:水热合成   三维化合物   晶体结构  

篇3:纤蛇纹石纳米管的水热合成与表征

纤蛇纹石纳米管的水热合成与表征

采用水热法进行了纤维蛇纹石的合成研究,通过改变反应温度、反应体系pH值合成了多个样品,并利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和红外光谱仪等手段对合成样品的物相、结构和形貌进行表征,分析表明在180 ℃~220 ℃、pH值为10.39~13的水热体系中均能够合成纤蛇纹石结构纤维;在220 ℃、pH值为13的`条件下合成晶型最好、纤维最长的纤蛇纹石纳米管,其内径约6 nm~8 nm、外径约30 nm~35nm,长约200 nm~400 nm.

作 者:马国华 彭同江 段涛 MA Guo-hua PENG Tong-jiang DUAN Tao  作者单位:四川绵阳西南科技大学,分析测试中心,四川,绵阳,621010 刊 名:矿物岩石  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF MINERALOGY AND PETROLOGY 年,卷(期): 27(1) 分类号:P588.32+3 TB321 关键词:水热合成   纤蛇纹石   纳米管  

篇4:新型一维[Co(phen)(μ3-md)]n的水热合成与结构

新型一维[Co(phen)(μ3-md)]n的水热合成与结构

采用有机分子建筑块与金属离子制备具有微孔结构材料在催化、化学吸附、磁性和导电性等方面具有潜在的应用前景, 因而成为研究的热点[1~4].近来的研究表明, 多齿的有机配体是很好的建筑块, 其中多羧酸化合物和含多氮化合物均是很好的`多齿配体. 多羧酸化合物如均苯四甲酸、间苯三甲酸、对苯二甲酸等, 多氮化合物如1,10-邻菲咯啉、4,4′-联吡啶、2,2′-联吡啶等[5~11]. 但对同样具有多齿特征的间苯二甲酸作为配体的化合物研究得很少. 本文采用水热合成法合成了[Co(phen)(μ3-md)]n(phen=1,10-phenanthroline, md=Benzene-1,3-dicarboxylate). 该聚合物呈一维双链结构, 通过间苯二甲酸连接3个Co(Ⅱ)形成双分子链, 间苯二甲酸和它连接的3个Co(Ⅱ)离子在同一平面上, 通过垂直于该平面的phen之间的π-π共轭作用形成二维结构.

作 者:李传碧 张丽娟 孙英华 李泳 王铁钢 徐吉庆  作者单位:吉林大学化学学院,无机合成与制备化学国家重点实验室,长春,130023 刊 名:高等学校化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名:CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年,卷(期): 24(8) 分类号:O614.81+2 关键词:[Co(phen)(μ3-md)]n   晶体结构   一维双链结构  

篇5:新型非致密相磷酸锗锌化合物的合成与表征

新型非致密相磷酸锗锌化合物的合成与表征

合成的锗分子筛中, GeO4四面体, GeO6八面体或GeO5三角双锥通过共角形成骨架结构[1~3]. 但磷酸锗类化合物仍很稀少, 仅有MGe2(PO4)3[4,5]通过固相方法被合成出来, 锌骨架的分子筛报道很少. Li Jian-min等[6]报道了首例(DABCO)ZnGe(HPO4)3的.合成和表征. 本文报道新型非致密相磷酸锗锌化合物的合成与表征.

作 者:李冬生 朱广山 李亚丰 高非非 李滨松 裘式纶  作者单位:无机合成与制备化学国家重点实验室,吉林大学化学学院,长春,130023 刊 名:高等学校化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名:CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年,卷(期): 23(9) 分类号:O614 关键词:溶剂热合成   空旷骨架   磷酸锗锌   晶体  

篇6:TiO2纳米管的水热合成表征及其光催化性能研究

TiO2纳米管的水热合成表征及其光催化性能研究

采用水热化学反应的方法制备了TiO2纳米管,并采用TEM、XRD等分析手段对TiO2纳米管的`形貌和晶相进行了表征,对比了管与粉的光催化性能.结果表明,采用该方法制得的TiO2纳米管的管径小、管形均匀,TiO2纳米管的光催化性能明显高于TiO2纳米粉.

作 者:徐惠 王毅 翟钧 曲晓丽 史建新 Xu Hui Wang Yi Zhai Jun Qu Xiaoli Shi Jianxin  作者单位:兰州理工大学石油化工学院,甘肃,兰州,730050 刊 名:环境污染与防治  ISTIC PKU英文刊名:ENVIRONMENTAL POLLUTION AND CONTROL 年,卷(期): 28(2) 分类号:X5 关键词:二氧化钛纳米管   水热反应   光催化   动力学   紫外吸收光谱  

篇7:水热法合成YPO4:Eu及基质的结构研究

水热法合成YPO4:Eu及基质的结构研究

利用水热法合成了磷酸钇基质(YPO4) 和磷酸钇掺铕(YPO4:Eu)的纳米颗粒. 通过粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、热重分析(TG)等手段对合成纳米材料的结构、粒度、表面水的含量以及发光特性进行了表征. 结果表明: 样品结晶良好, 为单一的四方相(I41/AMD)锆石结构, 且随着水热温度的.降低, 晶粒的粒度变小. 研究发现, 随着YPO4样品粒度的减小, 晶格体积膨胀, 并通过XRD结合红外和拉曼分析发现晶体对称性提高. 利用表面水的偶极模型分析了其内在机制. 给出了YPO4:Eu的荧光光谱, 指出其中各个峰对应的跃迁能级, 确定为Eu3+的发射峰.

作 者:刘琼 苏毅国 于洪生 韩炜 Liu Qiong Su Yiguo Han Wei Yu Hongsheng  作者单位:刘琼,于洪生,韩炜,Liu Qiong,Han Wei,Yu Hongsheng(吉林大学物理学院,吉林,长春,130021)

苏毅国,Su Yiguo(中科院福建物质结构研究所,福建,福州,350002)

刊 名:中国稀土学报  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY 年,卷(期): 25(6) 分类号:O764 关键词:水热法   晶格膨胀   蓝移   稀土  

篇8:CuCl・C4H4N2配位聚合物的水热合成、表征及晶体结构研究

CuCl・C4H4N2配位聚合物的水热合成、表征及晶体结构研究

采用水热法合成了CuCl・C4H4N2配位聚合物,以X-射线衍射分析晶体结构,结果表明该配位聚合物为单斜晶系,空间群P2/c,a=0.381 46(10)nm,b=0.635 43(14)nm,c=1.148 8(3)nm,α=90.00(°),β=96.05(2)(°),γ=90.00(°),V=0.276 91(12)nm3,Z=2.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、X光电子能谱分析、热重-示差扫描量热分析和变温磁化强度分析等手段,对其结构进行表征.

作 者:陈淑卿 林丞 章文贡 CHEN Shu-qing LIN Cheng ZHANG Wen-gong  作者单位:福建师范大学化学与材料学院,福建,福州,350007 刊 名:福建师范大学学报(自然科学版)  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF FUJIAN NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年,卷(期):2007 23(6) 分类号:O741 关键词:氯化亚铜   吡嗪   水热   晶体结构  

铕配合物-蒙脱土复合发光材料的合成与表征

光聚合α-CD组装超分子结构水凝胶的合成与表征

不同软段结构聚氨酯-酰亚胺嵌段共聚物的合成及热性能研究

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